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硝酸鹽氮(NO3-N)的測(cè)定

點(diǎn)擊次數(shù):5238 更新時(shí)間:2020-09-14

污水處理基礎(chǔ)指標(biāo)的分析方法匯總(七)

(七)、硝酸鹽氮(NO3-N)的測(cè)定

1、方法原理

pH基本的水指標(biāo),勢(shì)必成供求的點(diǎn),這對(duì)廣大的E-1312 pH電極,S400-RT33 pH電極制造商,比如美國(guó)BroadleyJames來(lái)說(shuō)是個(gè)重大利好。美國(guó)BroadleyJames老牌的E-1312 pH電極,S400-RT33 pH電極制造商,必將中國(guó)的環(huán)保事業(yè)帶來(lái)可經(jīng)濟(jì)效益。我美國(guó)BroadleyJames產(chǎn)E-1312 pH電極,S400-RT33 pH電極經(jīng)久耐用,質(zhì)量可靠,測(cè)試準(zhǔn)確,廣泛應(yīng)用于各級(jí)環(huán)保污水監(jiān)測(cè)以及污水處理過(guò)程

水樣在堿性介質(zhì)中,硝酸鹽可被還原劑(戴氏合金)在加熱情況下定量被還原為氨,經(jīng)蒸餾后被吸收于硼酸溶液中,用納氏試劑光度法或酸滴定法測(cè)定。

2、干擾及消除

亞硝酸鹽在此條件下,亦被還原為氨,需預(yù)先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前,預(yù)蒸餾使除去。

本法尤適用于嚴(yán)重污染的水樣中硝酸鹽氮的測(cè)定,同時(shí),亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測(cè)定(由水樣在堿性預(yù)蒸餾去除氨和銨鹽后,測(cè)定亞硝酸鹽總量,減去單獨(dú)測(cè)定的硝酸鹽量后,即為亞硝酸鹽量)。

3、儀器

帶氮球的定氮蒸餾裝置。

4、試劑

(1)氨基磺酸溶液:稱取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀釋至100ml。

(2)1+1鹽酸

(3)氫氧化納溶液:稱取300g氫氧化納溶解于水,稀釋至1000ml。

(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉劑。

(5)硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀釋至1000ml.。

5、測(cè)定步驟

(1)將取回的3號(hào)點(diǎn)和回流點(diǎn)的樣搖勻后放置澄清一段時(shí)間。

(2)取3個(gè)比色管。di一支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3mL3號(hào)點(diǎn)樣上清液,然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加5mL回流點(diǎn)么上清液,然后用蒸餾水加至刻度線。

(3)取3個(gè)蒸發(fā)皿,降3個(gè)比色管中的液體對(duì)應(yīng)倒入蒸發(fā)皿中。

(4)向3個(gè)蒸發(fā)皿中分別加入0.1mol/L的氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH至8。(使用精密PH試紙,范圍為5.5—9.0之間的。每個(gè)約需氫氧化鈉20滴左右)

(5)開啟水浴鍋,將蒸發(fā)皿放到水浴鍋上,溫度設(shè)定為90℃,直至蒸干為止。(約需2小時(shí))

(6)蒸干后,取下蒸發(fā)皿冷卻。

(7)冷卻后分別向3個(gè)蒸發(fā)皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使試劑與蒸發(fā)皿中的殘?jiān)浞纸佑|,靜置片刻后,再研磨一次。放置10分鐘后,分別加入約10mL的蒸餾水。

(8)分別向蒸發(fā)皿中邊攪拌邊加入3--4mL氨水,然后將其移到對(duì)應(yīng)的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。

(9)分別搖勻,用分光光度計(jì)測(cè),用波長(zhǎng)410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并記數(shù)。

(10)計(jì)算結(jié)果。

 

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